使用自動進(jìn)樣器的目的,就是為了提高單次進(jìn)樣的精度和多次進(jìn)樣的重現(xiàn)性。因此,在組裝調(diào)試完成自動進(jìn)樣器值守,要準(zhǔn)備若干標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重現(xiàn)性實驗。下面克萊克特就來講講自動進(jìn)樣器的重現(xiàn)性實驗應(yīng)該怎么做。
重復(fù)性實驗方法:用微量注射器分別取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液至進(jìn)樣瓶中,將進(jìn)樣瓶置于自動進(jìn)樣器的樣品盤上,執(zhí)行自動進(jìn)樣程序,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,計算峰面積的算術(shù)平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。
(1)同一操作者的重現(xiàn)性實驗。同一實驗人員在不同時間點,在同一臺儀器上,參照校準(zhǔn)實驗條件設(shè)置儀器參數(shù),按照上述重復(fù)性實驗方法,進(jìn)行重現(xiàn)性觀察。由于不同時間點實驗室的環(huán)境條件不同,因此該實驗還可考察不同實驗條件下分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
(2)不同操作者的重現(xiàn)性實驗。選擇3位不同操作者在同一臺儀器上進(jìn)行不同操作者之間的重現(xiàn)性觀察。實驗方法按上述內(nèi)容所寫,操作者分別進(jìn)行兩組實驗,每組實驗6次,分別計算每組實驗結(jié)果的平均值與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)偏差。